Практическая химия белка - А. Дарбре 1989

Современное состояние автоматического жидкофазного анализа аминокислотной последовательности
Основные проблемы, возникающие при использовании автоматического секвенатора
Вакуумная система

Большая часть затруднений при автоматическом определении структуры пептидов и белков связана с неполадками вакуумной системы. Устранение утечек в этой системе и поддержание необходимого вакуума занимает большую часть рабочего времени оператора и инженера, обслуживающих прибор. При ликвидации утечки необходимо прежде всего найти и изолировать участок разгерметизации. Эта работа включает набор приемов, позволяющих оператору определить конкретную часть прибора, в которой произошла утечка: реактор, линия, соединяющая реактор и гребенку-распределитель линии низкого вакуума, участок между гребенкой и вакуумным насосом.

В большинстве случаев наличие утечки обнаруживается после замыкания всей линии низкого вакуума на реактор. Обычно это помогает определить, является ли реактор причиной неполадки. При отрицательном заключении следует проводить поиск от реактора к насосу, а не наоборот.

15.6.1.1. Утечка вакуума в реакторе. При разгерметизации реактора существуют два источника утечек. Во-первых, это линии подачи реагентов, трещины в мембранах, неправильное размещение соединительных линий. Это наиболее частые причины значительного ухудшения вакуума. Во-вторых, утечки (хотя и гораздо реже) могут появиться в линиях отбора растворителей из реактора и в линиях продувки реактора азотом. Наконец, надо тщательно проверить прокладочные кольца на наличие искривлении, разрывов и чрезмерного разбухания.

15.6.1.2. Утечки в гребенке линии низкого вакуума. От гребенки отходят три линии: одна — к источнику балластного азота, вторая — к клапанам, третья — к соленоидному клапану низкого вакуума. Следует поочередно перекрыть каждую из этих линий и проверить вакуум в системе. Мы обычно используем резиновую пробку, покрытую смазкой. Если разгерметизация обнаружена в линии, идущей к клапану балластного азота, то утечка обычно обусловлена поломкой трехходового азотного клапана, соединенного с гребенкой для распределения азота. Этот дефект особенно часто обнаруживается па приборах, интенсивно работающих по программам с использованием ДМАА. Второй причиной ухудшения вакуума часто бывает слишком большое «отпирающее» давление азота в линии управления клапанами, из-за чего клапан постоянно открыт. Если утечка прослеживается до самого клапана подачи реактивов, то это означает, что лопнула одна из диафрагм клапана. Эту поломку обычно обнаруживают только опытные инженеры. Однако чаще всего утечка прослеживается до соленоидного клапана низкого давления; это случается на приборах, на которых длительно проводилась работа с ДМАА. Соленоидный клапан низкого давления следует регулярно заменять.

15.6.1.3. Утечка между насосом и гребенкой низкого вакуума. Диагностику таких повреждений проводят, отсоединив линию, ведущую к гребенке низкого вакуума и закрыв ее резиновой пробкой, покрытой смазкой. В этом отсеке вакуум должен быть ≤50 мм рт. ст.; если это условие не соблюдается, то либо существует утечка между гребенкой и насосом, либо ремонта или замены требует сам насос. Замены можно избежать, проверив вакуум на самом насосе. Разумеется, следует заменить масло в насосе, оба вакуумных датчика, линии, соединяющие датчики с насосом, и соединения между гребенкой и насосом.